主頁 > 新聞動態(tài) > 板式塔連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)試劑與儀器的選擇及影響因素測定 2021-12-17

板式塔連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)試劑與儀器的選擇及影響因素測定

化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中能源消耗最大的單元操作之一是精餾，隨著能源價(jià)格的不斷上漲，精餾系統(tǒng)的節(jié)能在化學(xué)工業(yè)的節(jié)能中占有越來越重要的地位，有關(guān)精餾過程的節(jié)能措施一直是人們普遍關(guān)注的問題。精餾操作是化工生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛的一種單元操作。分析運(yùn)行中的精餾塔，當(dāng)某一操作條件改變時(shí)的分離效果變化，屬于精餾的操作型問題。在工業(yè)生產(chǎn)中，充分掌握操作條件各類因素的影響，對提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定生產(chǎn)，提高效益有重要的意義。
本研究從塔釜加熱電壓、進(jìn)料液濃度、回流比、進(jìn)料量、進(jìn)料位置、全回流和部分回流等操作因素對數(shù)字型篩板精餾塔進(jìn)行全面考察，得出一系列可靠直觀的結(jié)果，加深對精餾操作中一些工程概念的理解，對工業(yè)生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義。通過本實(shí)驗(yàn)我們得出了大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，由計(jì)算機(jī)繪圖找出最優(yōu)一組實(shí)驗(yàn)參數(shù)，在這組參數(shù)下進(jìn)行提純將會節(jié)約大量能源，同時(shí)為今后開出的設(shè)計(jì)型、綜合型、研究型的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，為學(xué)生的創(chuàng)新性學(xué)習(xí)研究具有重要的教改意義。
精餾是指利用多次部分汽化和部分冷凝，將揮發(fā)性的混合液分離而得到純的或接近于純的組分或割成指定泡點(diǎn)范圍的餾分過程。精餾是耗能大的分離過程，過程中要求盡可能地節(jié)省能量，并采用緊湊有效的設(shè)備和簡便易行的操作程序。精餾所處理的常是由沸點(diǎn)差不多的組分所組成的溶液，各組分的摩爾汽化熱相差不大。在工廠和實(shí)驗(yàn)室中，連續(xù)精餾塔的應(yīng)用十分廣泛。采用連續(xù)精餾的方法分離均相混合液，以達(dá)到精制原料和產(chǎn)品之目的。
折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一，測定物質(zhì)的折射率可以定量地求出該物質(zhì)的濃度或純度。許多純的有機(jī)物質(zhì)具有一定的折射率，如果純的物質(zhì)中含有雜質(zhì)其折射率發(fā)生變化，折射率的變化與溶液的濃度、測試溫度、溶劑、溶質(zhì)的性質(zhì)以及他們的折射率等因素有關(guān)，當(dāng)其它條件固定時(shí)，一般情況下當(dāng)溶質(zhì)的折射率小于溶劑的折射率時(shí)，濃度愈大，折射率愈小。反之亦然。如乙醇溶解在正丙醇中，濃度越大其折射率愈小。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.試劑與儀器
1）試劑
試劑：乙醇，丙酮，正丙醇，乙醚均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。室溫下乙醇沸點(diǎn)78.3℃。正丙醇沸點(diǎn)97.2℃。
2）儀器設(shè)備
篩板式連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)塔，天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心制：操作溫度≤150℃，功率1.5kW，精餾塔體直徑Φ57×3.5mm，板間距100mm，塔板數(shù)10塊，篩孔直徑2mm，降液管Φ8×1.5mm。CS-501型超級恒溫水浴器：操作溫度≤95℃，功率500W，恒溫波動度±0.5℃，頻率50Hz.。
WAY型阿貝折射儀：折射率測量范圍1.3000~1.7000，準(zhǔn)確度±0.0002，溫度顯示范圍0~50℃，使用溫度范圍室溫-35℃。
2.乙醇-正丙醇物系組成與折光率關(guān)系測定
以正丙醇為基準(zhǔn)，配制不同質(zhì)量分率的混合液，利用阿貝折射儀測定折光率，列表并利用計(jì)算機(jī)還原數(shù)據(jù).通過折射率與乙醇-正丙醇的組成關(guān)系利用電子表格Excel還原，結(jié)果如表1、圖1。

圖1 乙醇-正丙醇物系的質(zhì)量組成與折光率關(guān)系

表1 乙醇-正丙醇物系的組成與折光率
3.連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)影響因素測定
1）實(shí)驗(yàn)前檢查與準(zhǔn)備工作
(1)將與阿貝折射儀配套使用的超級恒溫水浴器調(diào)整運(yùn)行到所需溫度，并記錄這個(gè)溫度，本實(shí)驗(yàn)在30℃下測定所取試樣折光率。將取樣用注射器和試劑瓶備好。
(2)配制質(zhì)量濃度20%左右的乙醇-正丙醇混合液14L左右，倒入儲液罐。
(3)打開直接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開關(guān)，向精餾釜內(nèi)加料到指定高度，而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。
2）實(shí)驗(yàn)操作
(1)在全回流情況下穩(wěn)定20min左右，以一定的流量進(jìn)料，待操作穩(wěn)定后在回流比R＝2~9范圍內(nèi)，在其他條件不變的條件下，選擇多個(gè)回流比值，在不同回流比下實(shí)驗(yàn)，測定取樣在30 ℃的折光率。
(2)在已確定的最佳回流比條件下，調(diào)節(jié)進(jìn)料液的流速，在其他條件不變的條件下，選擇不同進(jìn)料液流速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測定取樣在30℃的折光率。
(3)在已確定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定，測定塔設(shè)備的各項(xiàng)性能參數(shù)，在30℃測定取樣折光率。每10min 取樣一次，共五次。
(4)總結(jié)連續(xù)精餾影響因素關(guān)系及采用連續(xù)精餾法分離乙醇-正丙醇物系的最佳操作條件。

表2 調(diào)節(jié)不同回流比時(shí)塔頂餾分折光率

表3 調(diào)節(jié)不同進(jìn)料液流速時(shí)塔頂餾分的折光率

表4 R=4，進(jìn)料液流速5.0l/h 時(shí)塔頂餾分的折光率
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
當(dāng)其它條件固定時(shí)，一般情況下當(dāng)溶質(zhì)的折射率小于溶劑的折射率時(shí)，濃度愈大，折射率愈小。反之亦然。乙醇溶解在正丙醇中，濃度越大其折射率愈小。
(1)調(diào)節(jié)不同回流比時(shí)，取樣在30℃時(shí)測定折射率如表2所示。隨著回流比的增大，折射率先減小后增大�；亓鞅萊=4時(shí)折射率nD最小，此時(shí)塔頂流出液中乙醇含量最高，即分離效果最佳。
(2)在回流比R=4時(shí)調(diào)節(jié)進(jìn)料流速，取樣在30℃時(shí)測定折射率如表3所示。隨著進(jìn)料流速的增大，折射率先減小后增大。當(dāng)進(jìn)料流速為5.0l/h時(shí)，塔頂流出液中乙醇含量最高，即分離效果最佳。
(3)在回流比R=4及進(jìn)料流速為5.0l/h下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，取樣在30℃時(shí)測定折射率如表4所示。進(jìn)料液折光率為1.3763，正丙醇的質(zhì)量組成約為0.8026，乙醇的質(zhì)量組成約為0.1974。
三、結(jié)論
(1)通過實(shí)驗(yàn)總結(jié)，在本論文涉及到的連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)的回流比和進(jìn)料液流速這兩個(gè)影響因素中，隨回流比的增大，塔頂餾分的濃度的變化關(guān)系是先增大再降低；隨進(jìn)料液流速的增大，塔頂餾分的濃度變化是逐步增大，增大到一定值就基本維持平穩(wěn)不變。
(2)通過實(shí)驗(yàn)總結(jié)出了連續(xù)篩板精餾塔分離乙醇-正丙醇物系的最佳操作條件是回流比R=4，進(jìn)料液流速=5.0l/h。在此操作條件下乙醇正丙醇的分離效果最佳。在今后的大學(xué)化工實(shí)驗(yàn)或工業(yè)生產(chǎn)中若采用乙醇和正丙醇作為分離原料，可將此條件作為參考。
(3)另外，在今后的實(shí)驗(yàn)中，也可以通過乙醇-正丙醇物系組成與折光率的關(guān)系圖表，根據(jù)任意乙醇-正丙醇混合液的折光率來計(jì)算其質(zhì)量組成，為進(jìn)一步計(jì)算分離效率提供數(shù)據(jù)幫助。
(4)通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果來觀察連續(xù)篩板精餾塔分離乙醇-正丙醇物系，最后根據(jù)分離出的塔頂餾分的折光率，通過乙醇-正丙醇物系組成與折光率的關(guān)系圖表還原，計(jì)算后得餾分中乙醇的質(zhì)量組成約為0.7983。

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